GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

GRAVIMETRI

(PENENTUAN SULFAT)

I.          TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II.       DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah :

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi.

Stoikiometrik

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.

Berat A = Berat P  x  Faktor gravimetrik

Maka :      % A  

Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :

1.      Pembentukan inti (nukkari)

2.      Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

Gambar 2. Cara melipat kertas saring

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)

Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 100⁰C – 125⁰C didalam tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus.

2. Pengarangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.

3. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat.

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap BaCl₂. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600⁰C – 800⁰C.

III.    DAFTAR ALAT

-          Gelas Kimia                              2

-          Gelar Ukur                                2

-          Corong Panjang 10 cm             2

-          Krus Porselin                            2

-          Rubber Policeman                     2

-          Bunsen, Kaki Tiga, Kasa          2

-          Segitiga Porselen                      2

-          Penangas Uap                          

-          Desikator                                 

IV.    DAFTAR BAHAN

-          NiSO₄ padat

-          Larutan BaCl₂ 5%

-          Kertas saring Whotman No. 40

V.       LANGKAH KERJA

1.      Menimbang 0,3 gr NiSO₄, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan dilarutkan dalam 25 ml air.

2.      Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.

3.      Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl₂ 5% mengaduk larutan selama penambahan BaCl₂.

4.      Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl₂ sampai sedikit berlebih.

5.      Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.

6.      Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl₂ untuk mengetahui kesempurnaan endapan.

7.      Menyaring endapan dengan cara berikut :

-          Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)

-          Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtrasnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl₂. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut. Meletakkan gelas kimia dibawah corong.

-          Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot.

-          Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO₃).

8.      Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya.

9.      Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah

10.  Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :

Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H₂SO₄ lalu pijarkan kembali. Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan didalam desikator.

VI.    DATA PENGAMATAN

Berat kertas saring (A)                                    :    1,14 gr

Berat krus (B)                                                  :    21,22 gr

Berat kertas saring + krus (C)                         :    22,36 gr

Berat kertas saring + krus + endapan (D)       :    24,83 gr

Berat endapan (E)                                           :    2,47 gr

Berat krus + cuplikan (F)                                :    21,46 gr

Berat cuplikan (G)                                           :    0,24 gr

BM cuplikan (NiSO₄)                                      :    154,73 gr/mol

BA komponen (SO₄)                                       :    96,064 gr/mol

%SO₄ dalam NiSO₄                                        :    32,8 %

VII. PERHITUNGAN

·         Berat kertas saring A = 1,14 gr

·         Berat crusible B = 21,22 gr

·         Berat kertas saring + krus C   = A + B

                                                = 1,14 + 21,22

                                                = 22,36 gr

·         Berat kertas saring + krus + endapan D = 24,83 gr

·         Berat endapan E = D – C

                            = 24,83 – 22,36

                            = 2,47 gr   

·         Berat krus + cuplikan (F) = 21,46 gr

·         Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G)   = F – B

                                                                  = 21,46 – 21,22

                                                                  = 0,24 gr

·         BM NiSO₄ = Ni + S + 40

                    = 58,69 + 32,06 + 4 . 15 . 19 = 154,73 gr/mol

·         BM SO₄ = 96,064 gr/mol

·         BM Ba₂SO₄ = 233,404 gr/mol

·         % endapan (teoritis) =

·         Berat SO₄ = Berat cuplikan x % endapan

                 = 0,24 x  

·         % SO₄ =

·         % Kesalahan =

VIII.       PERTANYAAN

1.      Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik

2.      Tuliskan 5 macam preaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik

3.      Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik

Jawab :

1.      Gravimetrik adalah endapan yang dibentuk dari reaksi analit dengan suatu preaksi-preaksi endapan biasanya berupa senyawa.

2.      Macam preaksi pengendap :

·         8 Hidroksikuionolin ·         a Nitrosa b - naftol	·         BaCl2  5 % ·         Ag NO3
·         CH3 – C = N – OH           Dimetil gliosim             ï ·         CH3 – C = N – OH

3.      Langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik

1.      Pengendapan

2.      Penyaringan

3.      Pencucian

4.      Penyaringan

5.      Penimbangan

6.      Perhitungan

IX.    ANALISIS PERCOBAAN

Analisis gravimetrik adalah analisis kualitatif yang membutuhkan ketepatan dan ketelitian dalam pembuatan larutan maupun dalam proses pembakaran. Pada metode gravimetrik analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya yang dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa yang di analisa. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.

X.       KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan :

·         Dibutuhkan waktu yang lama untuk melakukan percobaan ini, tidak boleh terburuh-buruh.

·         Selama proses pembakaran crucible harus dimiringkan dan diputar-putar.

·         Kertas saring harus benar-benar hilang, ketika proses pembakaran yang tertinggal hanya cuplikan berwarna putih dan api pada bunsen diusahakan jangan terlalu besar dan kena crucible.

·         Sehingga didapatkan cuplikan yang sempurna dengan berat cuplikan 0,24 gr.

·         BaCl₂ merupakan zat yang menyebabkan terjadinya endapan.

·         Dalam percobaan didapakkan endapan 2,47 gr.

XI.    DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet, Team 2001, Kimia Analisis Dasar, Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.

 http://mataratu22.blogspot.com/2013/04/gravimetri-penentuan-sulfat.html