TITRASI ASAM BASA(PENENTUAN KARBONAT - BIKARBONAT)

I.              TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat dan bikarbonat dalam cuplikan dengan cara titrasi menggunakan dua indikator.

II.          ALAT YANG DIGUNAKAN

1.        Neraca Analitis                                       4

2.        Kaca Arloji                                             12

3.        Erlenmeyer 250 ml                                  4

4.        Buret 50 ml                                             4

5.        Pipet Ukur 25 ml                                    4

6.        Gelas Kimia 100 ml, 500 ml                   4

7.        Labu Takar 100 ml, 500 ml                     4

8.        Spatula                                                    4

9.        Pengaduk                                                4

10.    Bola Karet                                              8

III.       BAHAN YANG DIGUNAKAN

1.        Cuplikan yang mengandung karbonat – bikarbonat

2.        HCl

3.        Na₂CO₃

4.        Indikator Fenolftalein

5.        Indikator Metil Orange

6.        Indikator Metil Merah

7.        Aquadest

IV.       DASAR TEORI

Ion karbonat dan bikarbonat merupakan salah satu bagian dari golongan basa. Umumnya  ion-ion ini banyak ditemukan pada batu kapur atau batu tulis yang digunakan sebagai campuran bahan-bahan bangunan. Dalam penentuan kadar ion karbonat dan ion bikarbonat dalam suatu cuplikan digunakan metode asidimetri. Titrasi asidimetri merupakan salah satu bagian analisis volumetri kuantitatif yang berdasarkan reaksi netralisasi. Titrasi asidimetri adalah titrasi netralisasi dengan menggunakan asam sebagai larutan standar.

Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.  Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri.

Titrasi ion karbonat dan ion bikarbonat menggunakan indikator ganda yakni indikator fenolftalein dan metil orange. Seperti yang tergambar pada reaksi-reaksi:

CO₃^2- + H₃O⁺                                         HCO₃^- + H₂O   (Fenolftalein)

HCO₃^- + H₃O⁺                                       H₂CO₃ + H₂O  (Metil Orange)

Campuran dari karbonat dan bikarbonat atau karbonat, dapat dititrasi dengan HCl standar sampai kedua titik titrasi. Fenolftalein bekerja sebagai indikator untuk titrasi tahap pertama dengan perubahan warna dari merah ke tidak berwarna. Metil orange bekerja sebagai indikator tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi warna jingga atau kuning kemerahan. Fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indikator yang cocok untuk titik akhir pertama, karena pH larutan NaHCO₃ berjumlah 8,35. Metil Orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik akhir kedua. Suatu larutan jenuh CO₂ mempunyai pH kira-kira 3,9. Kedua titik akhir tersebut tidak satupun membentuk patahan yang sangat tajam.

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya.

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya.

!                                                           !  50                                                       100 ml   HCl

   Ø  Gambar : Kurva Titrasi dari Na2CO3 dengan HCl

Campuran karbonat dan bikarbonat, atau karbonat hidroksida dapat ditritasi dengan HCl standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam tabel, V₁ adalah volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir fenolftalein dan V₂ merupakan volum dari titik akhir fenolftalein sampai titik akhir metil orange. Hal ini membuktikan bahwa NaOH hanya bereaksi dalam tahap kedua, dan Na₂CO₃ bereaksi dalam kedua tahap dengan menggunakan volum titran yang sama dalam kedua tahap.

Tabel : Hubungan Volum dalam Titrasi Karbonat

Zat	Hubungan Untuk Identifikasi Kualitatif	Milimol Zat
NaOH NaHCO3 Na2CO3 NaOH + Na2CO3 NaHCO3 + NaCO3	V2 = 0 V1 = V1 V1 = 0 V1 > V2 V1 < V2	M x V1 M x V1 M x V2 NaOH = M (V1-V2) Na2CO3 = M x V2 NaHCO3 = M (V2-V1) Na2CO3 = M x V1

Sumber : Underwood, 1990

V.          PROSEDUR KERJA

1.             Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na₂CO₃

-            Membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml

-            Menimbang dengan teliti 0,4 gr Na₂CO₃ , melarutkan dengan aquadest sampai 100 ml

-            Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer

-            Mengambil Alikot sebanyak 20 ml untuk masing-masing Erlenmeyer

-            Menambahkan 2 tetes indikator metil merah

-            Mentritasi dengan HCl , kemudian mencatat volumenya

2.             Penentuan Karbonat Bikarbonat

-            Menimbang dengan teliti 0,50 gr Cuplikan  yang  mengandung Na₂CO₃ dan NaHCO₃

-            Melarutkan kedalam air demineral

-            Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer, mengisi masing-masing dengan     25 ml alikot

-            Menambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

-            Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi tidak berwarna

-            Mencatat volume titran

-            Menambahkan 2 tetes indikator metil orange

-            Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga.

VI.      DATA PENGAMATAN

1.             Standardisasi Larutan HCl

NO. PERCOBAAN	VOLUME HCL (ML)
1. 2. 3. 4.	7,4 7,7 7,9 7,3

2.             Penentuan Karbonat Bikarbonat

No. Percobaan	Volume HCl (ml)                   pada titrasi 1 (P.P)	Volume HCl (ml)          pada titrasi 2 (M.O)
1. 2. 3.	2,5 2,5 2,6	5,3 5,1 5,2

VII.   PERHITUNGAN

1.             Standardisasi Larutan HCl

Menentukan normalitas HCl

Reaksi                             :   Na₂CO₃ + 2 HCl à 2 Na₂Cl + H₂CO₃

Massa Na₂CO₃                       :   0,40 gr

BM Na₂CO₃                            :   106 gr/mol

Mol Na₂CO₃                      =   Massa Na₂CO₃

                                           BM Na₂CO₃

                                    =  0,40 gram

                                                    106 gr/mol

                                                   =  3,77 x 10^-3 mol

[Na₂CO₃]                          =  Mol Na₂CO₃

                                         Vol Na₂CO₃

                                    =  3,77 x 10^-3 mol

                                                0,25 L

                                    =  0,0150 mol/l

Perhitungan konsentrasi H⁺ (Konsentrasi HCl)

Berdasarkan perbandingan koefisien pada reaksi diatas, mol H⁺ = mol HCl sehingga [H⁺] = [HCl] dan 2 mol HCl akan bereaksi dengan        1 mol Na₂CO₃ atau jumlah mol HCl yang bereaksi sama dengan 2 kali mol Na₂CO₃ yang diperlukan untuk titrasi.

Volume HCl yang diperlukan      = 7,4 + 7,7 + 7,9 + 7,3

                                                            4

                                                     = 7,58 ml

Volume Na₂CO₃                                   = 20ml

Mol HCl                                       = 2 x mol Na₂CO₃

7,58 x M HCl                               = 2 x 0,0150 mol/l x 20 ml

M HCl                                          = 40 x 0,0150 mol/l

                                                                 7,58

                                                     = 0,07892 mol/l

Penentuan kadar Na₂CO₃ dan Na₂HCO₃ dalam sampel

Na₂CO₃ + HCl                 à Na₂HCO₃ + NaCl

Na₂HCO₃ + HCl  à H₂CO₃ + NaCl

Volume HCl yang diperlukan = 2,50 ml (titrasi tahap satu)

          Mol HCl                                 = M HCl x V HCl

                                          = 0,0792 x 2,50 ml

                                          =  0,198 mmol

2.             Perhitungan massa Na₂CO₃ dalam sampel

Massa Na₂CO₃                        = Mol Na₂CO₃ x BM Na₂CO₃

                                          = 0,198 mmol x 106 gr/mol

                                          = 20,988 mgram

          (Massa dalam 20 ml larutan sampel)

                                          = 20,988   x    250 ml

                                                                   20 ml

                                          = 262,35 mgram

          (Massa dalam 250 ml larutan sampel)

   Volume HCl yang diperlukan = V₂ – 2.V₁

= ^{(7,4+7,7+7,9+7,3)}    _{-    2}    ^{(2,5+2,5+2,6)}

                                                          ^{4                                   3}

                                                = 7,58    –  2. 2,8

                                                = 1, 98 ml (titrasi tahap kedua)

            Mol HCl          = M HCl x V HCl

                                    = 0,0792 mol/l x 1,98 ml

                                    = 0,157 mmol

3.             Perhitungan massa Na₂HCO₃ dan Na₂CO₃ dalam sampel

BM Na₂HCO₃          = 84 gr/mol

Massa Na₂HCO₃        = Mol NaHCO₃ x BM Na₂HCO₃

                            = 0,2162 mmol x 84 gr/mol

                            = 18,1608 mgr (Massa dalam 20 ml larutan sampel)

                            = 18,1608 mgr x 250 ml

                                                         20 ml

                             = 227,01 mgr (Massa dalam 250 ml larutan sampel)

4.             Kadar (% w/w) Na₂CO₃ dalam sampel dan Na₂CO₃ dalam sampel

Massa sampel       = 0,50 gram = 500 mgr

% w/w Na₂CO₃     =            Massa Na₂CO₃             x 100 %

                                      Massa hasil penimbangan

                          =  262, 35 mgr x 100 %

                                 500 mgr

                          =  52,47 %

% w/w Na₂HCO₃ =      Massa Na₂HCO_{3                .} x 100 %

                                  Massa hasil penimbangan

                            =   227,01 mgr   x 100 %

                                    500 mgr

                            =   45, 40 %

VIII.    PERTANYAAN

1.             Tuliskan rumus kimia untuk indikator fenolftalein?

2.             Berapakah jangkauan pH indikator yang digunakan pada percobaan ini?

3.             Sebuah contoh berat 0,5gr yang mungkin mengandung NaOH, Na₂CO₃, NaHCO₃, atau campuran NaOH + Na₂CO₃ atau NaHCO₃ + Na₂CO₃ dititrasi dengan 0,1011 M HCl dengan cara dua indikator. Ternyata pada titrasi pertama dengan indikator pp diperlukan 38,44ml HCl. Kemudian pada titrasi kedua diperlukan 11,23ml HCl.

a.       Campuran apakah yang ada pada contoh ?

b.      Hitung % masing-masing zat ?

Jawaban :

1.             Fenolftalein = C₂₀H₁₄O₆

2.             Jangkauan pH

·           Indakator metil merah perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari warna merah menjadi warna kuning dengan jangkauan pHnya 4,2 - 6,2.

·           Indakator fenolftalein perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari tidak berwarna menjadi warna merah dengan jangkauan pHnya 8,0 - 9,6.

·           Indakator metil orange perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari warna kuning menjadi warna jingga dengan jangkauan pHnya 3,1 - 4,4.

3.             a.    Karena V₁ > V₂, maka sampel campuran adalah NaOH + NaHCO₃

b.    Volume yang digunakan untuk Na₂CO₃ pada titrasi kedua adalah 11,23 ml. Volume yang sama digunakan untuk titrasi pertama Na₂CO₃. Maka volume titran yang digunakan untuk NaOH adalah :

Ø    38,44 – 11,23            = 27,21 ml

% Na₂CO₃                 = 11,23 x 0,1062 x 106 _{x 100}

                                            0,5

                                  = 25283,67      

%NaHCO₃                = 27,21 x 0,1062 x 84 x 100

                                                          0,5

                                  = 37949,08

IX.           ANALISIS PERCOBAAN

 Percobaan kali ini adalah penentuan kadar karbonat dan bikarbonat dalam larutan (cuplikan). Tujuannya adalah menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam larutan secara asidimetri dan menggunankan indikator ganda. Percobaan ini menggunakan cuplikan sebanyak 20 mL dan dititrasi menggunakan larutan HCl 0,1M. Fungsi dari larutan standar HCl 0,1 M adalah untuk membuat cuplikan berada dalam keadaan setimbang.

Selain itu, pemilihan  HCl  0,1 M sebagai larutan standar karena memenuhi beberapa persyaratan yaitu :

(1)  asam itu harus kuat, yakni sangat disosiasi.

(2)  asam tersebut tidak mudah menguap.

(3)  larutan asam harus stabil.

(4)  garam dari asam tersebut harus mudah larut.

(5)  asam tersebut bukan pengoksidasi yang cukup kuat untuk menghancurkan senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai indikator.

Kemudian, menyiapkan larutan dari campuran Na₂CO₃ dan NaHCO₃ di dalam 3 (tiga) buah Erlenmeyer masing-masing diisi 20 ml. Pada prinsipnya percobaan ini adalah ketika cuplikan (yang berwarna putih) ditetesi fenolftalein akan berubah menjadi warna merah. Indikator fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat; menghasilkan warna merah. Kemudian larutan ditetesi dengan indikator metil orange. Saat larutan ditetesi indikator ini, larutan berubah menjadi kuning terus dititrasi menggunakan larutan HCl 0,1 M. Titrasi dihentikan ketika muncul warna orange. Dari percobaan tersebut dapat ditentukan normalitas HCl dan persentasi Na₂CO₃ dan NaHCO₃. Dan dari percobaan ini pula dapat didapatkan volume HCl yang mentritasinya serta dapat diketahui volume pada penentuan karbonat-bikarbaonat larutan tersebut.

X.       KESIMPULAN

Pemilihan HCl  0,10  M sebagai penitrasi (larutan standar) karena memenuhi syarat asam kuat, tidak mudah menguap, larutan yang stabil, mudah larut, dan bukan pengoksidasi yang cukup kuat untuk menghancurkan senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai indikator.

Indikator yang digunakan adalah fenolftalein dan metil orange karena pemilihannya ini akan berubah warna di sekitar titik equivalen dari titrasi untuk asam lemah di atas 7 adalah fenolftalein dan untuk basa lemah di bawah 7 adalah metil orange.

Indikator fenolftalein jika diteteskan ke cuplikan (berwarna putih) akan berubah menjadi warna merah karena fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk warnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Dan saat dititrasi dengan HCl, warna yang tadinya merah lama kelamaan menjadi tidak berwarna.

Indikator metil orange jika diteteskan kecuplikan sebelumnya yang (tidak berwarna/putih bening) akan menghasilkan warna kuning, dan saat dititrasi dengan HCl, warna yang tadinya kuning lama-kelamaan menjadi jingga.

Dari hasil titrasi ini dapat ditentukan karbonat dan bikarbonat dengan HCl.

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analis Dasar : Titrasi Asam Basa (Penentuan Karbonat Bikarbonat). Palembang : Jurusan Teknik Kimia - Politeknik Negeri Sriwijaya

Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI – Press.

Sumber lain :

http://www.google.com/alat-praktikum.html 
http:/.id.wikipedia.org/titrasi.html   http://id.wikipedia.org/metiljingga.html-http://anwarpamungkas.wordpress.com/2011/09/12/penentuan-kadar-karbonat-dan-bikarbonat/
http://fitria-peez.blogspot.com/2013/03/titrasi-asam-basapenentuan-karbonat.html