Penentuan Besi dalam Sample Bijih Besi Secara Titrasi Oksidasi dengan Bikhromat

Titrasi oksidasi reduksi (redoks) merupakan salah satu jenis titrasi dimana titrasi berlangsung antara suatu oksidator pada buret sebagai penitrasi dan reduktor pada erlenmeyer atau sebaliknya. Pada reaksi oksidasi reduksi akan terjadi aliran elektron dari suatu reduktor ke suatu oksidator.

Gambar 9.1. Kurva titrasi oksidasi reduksi
Sebagai contoh pada titrasi besi (II) dengan cerium (IV) maka besi (II) akan memberikan elektron ke cerium (IV), sehingga titrasi redoks dapat diikuti secara potensiometri. Jadi kurva titrasi redoks merupakan hubungan antara volume penitrasi sebagai sumbu X terhadap harga potensial sebagai sumbu Y.
Indikator titrasi redok merupakan senyawa berwarna yang akan berubah warna jika teroksidasi atau tereduksi. Indikator akan bereaksi secara redoks dengan penitrasi setelah semua larutan yang dititrasi habis bereaksi dengan penitrasi, karena indikator ditambahkan dalam jumlah kecil. Pemilihan indikator titrasi redoks yaitu indikator yang mempunyai harga kisaran potensial yang berada disekitar harga potensial titik ekivalen titrasi. Indikator harus bereaksi secara cepat dengan penitrasi. Bila indikator bereaksi lambat maka titik akhir titrasi akan datang terlambat, sehingga akan lebih banyak volume penitrasi yang diperlukan dari yang seharusnya.
Tabel9.1. Beberapa indikator titrasi oksidasi reduksi.

PENENTUAN BESI DALAM SAMPEL BIJIH BESI SECARA TITRASI OKSIDASI DENGAN BIKHROMAT
Prinsip :
Besi di dalam sampel bijih besi dapat dianalisa dengan cara melarutkan sampel bijih besi kedalam HCl untuk membentuk besi (III).
F₂O₃ + 6 H⁺ ? 2 Fe₃+ + 3 H₂O
Selanjutnya besi (III) yang terbentuk direduksi dengan SnCl₂ untuk membentuk besi (II).
2 Fe³⁺ + Sn²⁺ ? Sn⁴⁺ + 2 Fe²⁺
SnCl₂ yang ditambahkan sebaiknya tidak berlebihan. SnCl₂ yang terlalu banyak akan bereaksi dengan HgCl₂ yang ditambahkan untuk mengetahui adanya kelebihan SnCl₂ yang terlalu banyak, dalam hal ini SnCl₂ akan mereduksi Hg (II) menjadi Hg logam yang berwarna abu-abu sampai hitam. Bila terjadi seperti itu maka pelarutan sampel bijih besi diulang dari awal.

Besi (II) yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar kalium dikromat K₂Cr₂O₇ dalam suasana asam dengan indikator difenil amin.
6 Fe²⁺ + Cr₂O7^2- + 6H⁺ → 2 Cr³⁺ + 6 Fe³⁺ + 7 H₂O
Tujuan :
Untuk menentukan kadar (%) besi (Fe) secara titrasi oksidasi reduksi dengan kalium dikhromat.
Cara kerja :
A.MENYIAPKAN LARUTAN STANDARD K₂Cr₂O₇ 0,1 N.

• Timbang dengan teliti sebanyak 0,2– 0,3 gram K₂Cr₂O₇ yang telah dikeringkan didalam oven
• Larutkan dengan aquades sampai 250 mL didalam labu ukur. Larutan ini akan menghasilkan larutan K₂Cr₂O₇ 0,1000 N. Catatan : BE K₂Cr₂O₇ = 1/6 Mr K₂Cr₂O₇

B.MELARUTKAN SAMPEL BIJIH BESI DAN MEREDUKSI BESI (III).

• Menimbang dengan teliti sekitar 0,5 gram sampel bijih besi didalam beaker glass 500 mL.
• Tambahkan 10 mL larutan HCl 12 M dan tutup dengan kaca arloji
• Panaskan diatas hot plate dibawah titik didih sampai sampel larut (sekitar 20-50 menit) yaitu larutan sampai berubah menjadi kuning, ini menunjukkan terbentuknya besi (III)].
• Larutan diuapkan sampai sekitar 5 mL dan larutkan dengan aquades sampai 15 mL.
• Larutan dipanaskan sampai mendidih
• Tambahkan larutan SnCl₂ 0,5 M tetes demi tetes sampai warna kuning berubah menjadi warna hijau terang (kadang-kadang) tidak berwarna. Ingat : penambahan SnCl₂ jangan terlalu berlebih.
• Larutan dipanaskan lagi
• Dinginkan sampai suhu kamar
• Tambahkan 10 mL aquades dan 10 mL larutan HgCl₂ 0,25M disertai dengan pengadukan. Semua sisa SnCl₂ akan teroksidasi menjadi Sn (IV).
• Biarkan sekitar 3 menit, endapan putih (Hg₂Cl₂) akan terbentuk
• Bila terbentuk endapan b erwarna abu-abu atau hitam. Itu berarti terbentuk Hg logam, larutan dibuang (preparasi diulang)
• Bila larutan tetap berwarna putih maka titrasi dengan larutan standar K₂Cr₂O₇ dengan cara dibawah.
• Percobaan dilakukan 3 kali.

C.TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN STANDAR K2Cr2O7

• Larutan tersebut diatas encerkan dengan aquades sampai 50 ml dalam labu ukur.
• Ambil 10,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
• Segera tambahkan 100 mL aquades, 5 mL H₂SO₄ (1:5), 3 mL H₃PO₄ 85% dan 5 tetes indikator difenil amin.
• Larutan dititrasi dengan larutan standar K ₂Cr₂O₇ 0,1000 N yang telah disiapkan.
• Percobaan dilakukan 3 kali
• Hitung kadar besi (%) yang ada dalam sampel dengan persamaan :

FP = faktor pengenceran, dalam hal ini 50/10

Sumber :http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-oksidasi-reduksi/penentuan-besi-dalam-sample-bijih-besi-secara-titrasi-oksidasi-dengan-bikhromat/